Herstellung und Charakterisierung hierarchisch-poröser Polymermonolithmaterialien durch Templatierungsverfahren - Ellinghaus, Sven Rüdiger; Justus Liebig University Giessen (My University, 2023)
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung hierarchisch-poröser Polymermaterialien mit Makro- und Mesoporen, die potenziell als Chromatographie- oder Katalysesäulen einsetzbar sein sollen, durch Templatierungsmethoden. Alle Stadien der Templatierungsverfahren werden umfassend charakterisiert. Der Templatierungserfolg wird in unterschiedlichen Stadien anhand selbstentwickelter Methoden geprüft.
Im ersten Teil der Arbeit wurden Templatierungen mit hierarchisch-porösen SiO2-Monolithen als Template und Monomergemischen mit Divinylbenzol und Azobis(isobutyronitril) durchgeführt. Dabei wurden drei Syntheseparameter variiert, um deren Einfluss auf das Templatierungsergebnis zu prüfen. Auf allen verwendeten Wegen wurden Polymermaterialien mit bimodaler Wandstärkenverteilung erhalten. Weder die Variation der Hydrophilie der Templatoberfläche noch die der Initiatorkonzentration zeigte hier einen wesentlichen Einfluss auf das Ergebnis. Wurde dem Monomer-Initiator-Gemisch ein Lösungsmittel zugesetzt, wurde erwartungsgemäß ein geringerer Füllungsgrad und damit unvollständigerer Abdruck erreicht.
Im zweiten Teil wurden die Templatierungen von Makro- und Mesoporenraum unab-hängig voneinander untersucht. Dazu wurde durch Anpassung des Nakanishi-Prozesses ein makroporöses SiO2-Material hergestellt und in einem Templatierungsprozess eingesetzt. So konnten Polymermonolithe erhalten werden, die lediglich Durchgangsporen im Mikrometerbereich aufweisen. Außerdem wurden Gläser aus SiO2-Nanopartikeldispersionen (Ludox-Dispersionen) hergestellt und in Templatierungsprozessen eingesetzt. Auf diesem Weg wurden rein mesoporöse Polymermaterialien erhalten.
Im nächsten Schritt wurden Makro- und Mesoporentemplat kombiniert, indem makroporöse SiO2-Monolithe zu Ludox-Dispersion gegeben und eintrocknen gelassen wurden. Durch Templatierungen mit Divinylbenzol und Vinylbenzylchlorid wurden hierarchisch-poröse Polymermonolithe mit Durchgangsporen im Mikrometerbereich und kugelförmigen Mesoporen erhalten.
In einem abschließenden Teil wurde ein Copolymermonolithmaterial zunächst azidiert und anschließend in einer Click-Reaktion mit Propargylether-TEMPO funktionalisiert und damit die Individualisierbarkeit solcher Materialien gezeigt.
Keywords: hierarchische Porosität; Templatierung; Polymermonolithe; Physisorption; Nakanishi-Monolithe; Ludox; ddc:540