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Surface Formation and Degradation of Cathode Active Materials during Synthesis and Battery Operation
(2024) Dreyer, Sören Lukas
Lithium-ion batteries (LIBs) offer both a relatively high energy and high power density, and thus see widespread application and continuous research and development efforts, especially to increase their energy density further and to decrease their cost. Sodium-ion batteries (SIBs) are considered, both in research and industry, as a complementary battery technology to LIBs, with on the one hand lower energy densities, yet on the other hand with lower costs, due to the ubiquity of sodium in contrast to the relative scarcity of lithium. In both LIBs and SIBs, the cathode active material (CAM) makes up the largest part each of battery weight and cost. Consequently, understanding and improving CAMs is of utmost importance to further develop battery technology. This work focusses on the CAM surface from various perspectives, with in situ gas evolution studies as an additional bridging element, as various reactions on and of the CAM surface can be understood from the gasses they evolve. First, a review of in situ gas evolution studies on battery materials is presented, focusing on novel materials and cell concepts. The gas evolution of SIBs in contrast to LIBs is identified as a research gap. The first original research work in this thesis then considers the formation of CAM surfaces in dependence of the process route of CAM preparation. Specifically, it is shown that Zr4+, when introduced into LiNiO2 (LNO) as a dopant, is enriched on the primary particle grain boundaries, acting as a grain growth inhibitor. The doping process route determines the initial Zr4+ distribution, and thus the extent of the grain growth inhibition, yielding LNO primary particles of different specific surface areas. This in turn determines both electrochemical performance and gas evolution of the CAM. In a second work, the exposure of new surfaces due to crack formation during bat-tery cycling is studied operando via Acoustic Emission (AE) for a series of SIB CAMs with increasing configurational entropy. It is shown that AE allows to distinguish be-tween less degradative intergranular cracking, i.e. deagglomeration of particles, and more degradative intragranular cracking, while not being sensitive to gas evolution. Lastly, the gas evolution of Prussian white (PW), a SIB CAM, especially the evolution of (CN)2 and HCN from its hexacyanoferrate structure, is studied in detail, after a previous study finding first evidence for (CN)2 evolution, indicating a new surface degradation mechanism for PW CAMs. It is found that the CAM water content de-termines the evolution of H2, which is the most prominently evolved gas. Yet, the conductive salt anion in the electrolyte determines CO2 and (CN)2 evolution between NaPF6- and NaClO4-based electrolytes. The oxidative properties of NaClO4 are identified as the cause for increased (CN)2 evolution in its presence at the CAM surface, and a plausible reaction mechanism is presented in light of the available literature.
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Einfluss von Kohlenmonoxid und Carbon Monoxide-Releasing Molecules auf die hypoxische pulmonale Vasokonstriktion in der isolierten, ventilierten und perfundierten Mauslunge
(2023) Albus-Krieger, Julia Patricia
Die hypoxische pulmonale Vasokonstriktion ist ein Mechanismus zur pulmonalen Blutfluss-regulation, der zu einer Umverteilung der Perfusion aus hypoxischen alveolären Bereichen in besser ventilierte Alveolen der Lunge führt und so eine Optimierung der Oxygenierung des zirkulierenden Blutes garantiert. Trotz intensiver Forschung ist der genaue Sauer-stoffsensor und der grundlegende Signaltransduktionsweg noch nicht vollständig identifi-ziert, aber es ist bereits bekannt, dass der pulmonalvaskuläre Tonus und die HPV durch NO/cGMP-abhängige Mechanismen, Cytochrom P450 (CYP450)-abhängige Metaboliten oder mitochondriale Signale reguliert werden kann, die alle Angriffspunkte von Kohlenmo-noxid (CO) sind. CO hat in den letzten Jahren trotz seiner bekannten toxischen Eigenschaften immer mehr an Bedeutung als mögliches Therapeutikum gewonnen. Endogen wird CO durch die Hä-moxygenase während des Abbaus von Hämproteinen produziert und es können ihm antioxi-dative, antiinflammatorische, antiproliferative, antiapoptotische und vasoregulatorische Ei-genschaften zugeschrieben werden. So kam es in den letzten zwei Dekaden zur Entwicklung sogenannter Carbon Monoxide-Releasing Molecules (CORMs), die im Stande sind, kleinere, kontrollierte Mengen an CO freizusetzen. In der Lunge scheinen CO und die CORMs der Entstehung einer pulmonalen Hypertonie (PH) entgegenzuwirken. Der direkte Effekt von CORMs auf die pulmonale Vasoreagibilität und HPV wurde bisher jedoch noch nicht in iso-lierten Lungen erprobt. In dieser Arbeit wurden die Effekte von 10% CO Inhalation und der Applikation der Sub-stanzen CORM-2 und CORM-3 auf den pulmonalen Gefäßtonus unter Normoxie und akuter Hypoxie (1% O2 für 10 min) in isolierten, ventilierten und perfundierten Mauslungen unter-sucht. Dabei wurde gleichzeitig mittels Remissionsspektrophotometrie die Interaktion von CO sowie von CORM-2 mit den pulmonalen Cytochromen erfasst. So konnten Rück-schlüsse auf mögliche Bindungspartner von CO gezogen werden, die im Zusammenhang mit der Regulation des pulmonalen Vasotonus stehen könnten. Inhaliertes CO schwächte sowohl die HPV als auch die durch das Thromboxananalogon U-46619 induzierte Vasokonstriktion ab, nicht jedoch die KCl-induzierte Vasokonstriktion. Im Gegensatz dazu induzierten CORM-2 und CORM-3 in hohen Konzentrationen, die zu einer messbaren in vitro Freisetzung von CO führte, einen kontinuierlichen Anstieg des pulmo-nalvaskulären Tonus, der durch die Anwesenheit von Erythrozyten noch verstärkt wurde. Inhaliertes CO führte zu spektrometrischen Veränderungen, die mit einer Inhibierung von CYP450 vereinbar sind. Im Unterschied dazu konnten während der Applikation von CORM-2 keine spektrometrischen Zeichen einer Blockade von CYP450 detektiert werden. Inhalatives CO in supraphysiologischen Konzentrationen hat einen vasodilatorischen Effekt in der isolierten, ventilierten und perfundierten Lunge und ist mit einer Inhibierung von CYP450 assoziiert. Die Applikation von CORMs in hohen Konzentrationen lösen dagegen eine pulmonale Vasokonstriktion im Modell der isolierten, ventilierten und perfundierten Lunge aus. Weitere Untersuchungen sind nötig, um die Diskrepanz der Ergebnisse zwischen inhalativem CO bzw. in vivo verabreichten CORMs und den CORMs-Effekten in der isolier-ten Lunge zu eruieren.
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Untersuchungen zur Überlebensfähigkeit von Francisella tularensis ssp. holarctica in Weißwein, Traubensaft und Traubenmost
(2020) Schellen, Diana Maria Sophia
Vor dem Hintergrund eines Ausbruches der Tularämie, ausgelöst durch den Verzehr frisch gepressten Traubenmostes, wurde die Überlebensfähigkeit des Erregers Francisella (F.) tularensis ssp. holarctica in Traubensaft, Weißwein und Traubenmost mittels Kontaminations- und Lagerungsversuchen untersucht. Bis dato liegen wenige Erkenntnisse zur Überlebensfähigkeit von Francisella in Lebensmitteln vor. Es gibt keine standardisierte Methode zur Isolierung des Erregers aus Lebensmittelproben. Häufig gelingt die Erregerisolierung nicht. Der Nachweis erfolgt dann über molekularbiologische Methoden, welche keine Aussage über die Lebensfähigkeit des Erregers erlauben. Um das Infektionsrisiko durch die Lebensmittel Traubensaft, Weißwein und Traubenmost besser abschätzen zu können, wurden diese Matrizes in der vorliegenden Arbeit künstlich mit dem Erreger inokuliert und dessen Überlebensfähigkeit für bis zu 42 Tage untersucht. Dazu wurde der Martin-Lewis-Agar (MLA) sowie als Nährbouillon das „Tularemic-(T-)Medium“ verwendet. Um die Sicherheit im Labor zu gewährleisten, wurde weiterhin untersucht, ob sich während der Gärung kontaminierten Traubenmostes erregerhaltiges Aerosol bildet. Die Untersuchungen mittels quantitativer Polymerasekettenreaktion (qPCR) erfolgten nach der Amtlichen Methodensammlung „Tularämie“ des Friedrich-Loeffler-Institutes (FLI) (2014), die auf dem Protokoll nach Versage et al. (2003) basiert. Als Grundlage zur Detektion von Erregerzellen, die sich im lebensfähigen, aber nicht kultivierbaren Status (engl.: viable-but-non- culturable; VBNC) befinden, wurde eine qPCR mit langem Amplikon (engl.: long amplicon; LA) (LA-qPCR) entwickelt, welche zukünftig mit dem Einsatz der DNA-interkalierenden Substanz Propidium-Monoazid (PMA) kombiniert werden könnte (PMAqPCR). Insgesamt wurden 176 Proben in Kontamination- und Lagerungsversuchen untersucht und miteinander verglichen, davon 65-mal Weißwein, 64-mal Traubensaft und 47-mal Traubenmost. Als Inokula dienten neun F. tularensis ssp. holarctica-Wildtypstämme, die in unterschiedlichen Zusammensetzungen („Pool“) berücksichtigt wurden. Aus Sicherheitsaspekten wurde auch die Möglichkeit einer Laborinfektion einbezogen, insbesondere bezüglich der Gärungsversuche mit Traubenmost. Es konnte gezeigt werden, dass während der Gärung unter Laborbedingungen kein Erreger-haltiges Aerosol gebildet wurde. Erstmalig (!) können für Francisella tularensis Subspezies holarctica Angaben zu Halbwertzeiten (HWZ) in Lebensmitteln vorgelegt werden. Francisella-Populationen starben in Weißwein, je nach Zusammensetzung der Poole, mit HWZ von 4,4 h bzw. 6,96 h ab. Nach sieben Tagen konnten die ursprünglich in einer Größenordnung von ca. 107 Kolonie-bildenden Einheiten pro Milliliter (KbE/ml) zugesetzten Francisellen nicht mehr nachgewiesen werden. Insgesamt konnte also eine Reduzierung um sieben Zehnerpotenzen (Log-Einheiten) innerhalb einer Woche gefunden werden. In Traubensaft ebenso wie in Traubenmost zeigte sich eine zweiphasige Absterbekinetik. Einer ersten Phase beschleunigten Absterbens schloss sich eine retardierende Phase an. Beim Traubensaft lagen die HWZ bei 13,5 h bzw. 47 h. Es konnte eine 6-Log-Reduzierung innerhalb von sechs Wochen ermittelt werden. Bei Traubenmost ergab sich eine HWZ von 11,7 h in der ersten und von 61 h in der zweiten Phase. Es wurde eine 5-Log-Reduzierung innerhalb von drei Wochen festgestellt. Für die erste Woche ergab sich eine 4-Log-Reduzierung. MLA erwies sich als Medium der Wahl für die Anzüchtung von Francisella. Das T-Medium erwies sich für die Anzüchtung von vorgeschädigten Francisella-Zellen aus Weißwein als nicht geeignet. Es ist zu vermuten, dass im Sinne der Hürdentechnologie der Alkohol- und Säuregehalt zu einer Schädigung der Francisella-Zellen führt, die sich somit einer kulturellen Anzüchtung im Flüssigmedium entziehen. Da die Anzucht von Francisella schwierig und zudem zeit- und materialintensiv ist, besteht weiterhin Bedarf an einer kulturunabhängigen Schnellmethode zum Nachweis von F. tularensis spp., die auch eine Identifizierung von Zellen im VBNC-Status ermöglicht. Als Grundlage dafür könnte die in der vorliegenden Arbeit entwickelte LA-qPCR mit einer Amplikonlänge von 239 Basenpaaren dienen. Basierend auf den eigenen Untersuchungen kann davon ausgegangen werden, dass Weißwein und Traubensaft kein Risiko hinsichtlich einer Infektion durch F. tularensis ssp. holarctica darstellen. Im Gegensatz dazu stellt frisch gepresster Traubenmost eine Gefährdungsquelle dar. Auf entsprechenden Konsum sollte daher verzichtet werden.
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Einfluss des Plasma-Volumen-Status auf die T1-Relaxationszeit und die Bedeutung für deren prognostische Vorhersagekraft
(2024) Hausmann, Carla Sophie
Die T1-Relaxazionszeit ist ein wichtiger Parameter der kardialen MRT, der zur Charakterisierung von Gewebe beiträgt. Der errechnete Plasma-Volumen-Status (PVS) ermöglicht es, das Plasmavolumen von PatientInnen einzuschätzen. Ziel der vorgelegten Studie war es, den Zusammenhang zwischen der T1-Relaxationszeit und dem PVS in einem großen PatientInnenkollektiv zu untersuchen und eine Aussage über die prognostische Vorhersagekraft beider Werte zu treffen. Hierzu wurde die native T1-Relaxationszeit von 1409 PatientInnen im Rahmen einer kardialen MRT in der Kerckhoff-Klinik Bad Nauheim erhoben. Die in die Studie eingeschlossenen PatientInnen wurden gewogen. NT-proBNP und Hämatokrit wurden gemessen. Ein Jahr nach der kardialen MRT-Untersuchung wurde der kombinierte Endpunkt, definiert als Tod kardiovaskulärer Ursache, Auftreten eines akuten Myokardinfarktes, eines Schlaganfalls, einer transitorischen ischämischen Attacke, einer Dekompensation der Herzinsuffizienz, einer Hospitalisierung wegen Herzinsuffizienz oder wegen instabiler Angina pectoris, eine durchgeführte perkutane koronare Intervention und eine durchgeführte koronare Bypass-Operation, erhoben. Der PVS wurde anhand von NT-proBNP in der Kohorte validiert. Es zeigte sich eine schwache, aber zuverlässige Korrelation zwischen T1-Relaxationszeit und PVS (p < 0.001, β = 0.15). Die T1-Relaxationszeit korrelierte, trotz des Einflusses des PVS auf diese, signifikant mit dem Eintreten des kombinierten Endpunkts (p < 0.001, Hazard Ratio=1.005). In der multivariaten Analyse war die native T1-Relaxationszeit unabhängig vom PVS prädiktiv. Die hier nachgewiesene prognostische Vorhersagekraft der T1-Relaxationszeit steht im Einklang mit der aktuellen Studienlage. Der PVS, der in dieser Arbeit als mögliche konfundierende Variable untersucht wurde, konnte als solche ausgeschlossen werden. Entsprechend zeigt diese Arbeit, dass die T1-Relaxationszeit, obwohl sie durch den PVS beeinflusst wird, eine verlässliche prognostische Vorhersagekraft besitzt.
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Abschlussbericht - Evaluation der Giessener Offensive Lehrerbildung. Ergebnisse aus der ersten Förderphase
(2023) Kaufmann, Bianka; Schulz, Jessika; Eytel Standen, David; Stecher, Ludwig