Im Rahmen dieser Arbeit wurden Reaktionen zwischen Oxidhalogeniden von Niob und Tantal mit Halogeniden von Alkalimetallen, Thallium und Ammoniumdurchgeführt, um neue Halogenooxoniobate bzw. -tantalate in einkristalliner Form zu erhalten und deren Kristallstruktur aufzuklären. Die neue Verbindungenentstanden dabei in geschlossenen, evakuierten ... Glasampullen unter Bedingungen des chemischen Transportes und wurden durch Einkristallstrukturanalysencharakterisiert. Ein anderer Schwerpunkt lag auf der Strukturuntersuchung von NbOCl3 durch Pulverdiffraktometrie. Durch eine geeignete physikalische Untersuchung war esmöglich, die Nichtzentrosymmetrie des NbOCl3 nachzuweisen und einen neuen Strukturvorschlag für diese Problemstruktur vorzustellen.