Kupferoxid-Modellsysteme zur Untersuchung von perkolations-basierter H2S-Detektion

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2018

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http://dx.doi.org/10.22029/jlupub-10453

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Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Detektion von Schwefelwasserstoff (H2S) mittels Kupferoxid (CuO)-Strukturen. Die große Selektivität von CuO zur Detektion von H2S zeigte in verschiedenen Arbeiten, dass es unter Exposition einer gewissen Dosis H2S einen Leitwertsprung von mehr als vier Größenordnungen vollführt, weil in einer spezifischen Reaktion halbleitendes CuO zu metallisch leitendem Kupfersulfid (CuS) reagiert. Dieser Sprung wird mit einem Perkolations-Modell beschrieben und als digitales Signal genutzt. Die Zeit bis zum Erreichen dieses Sprungs gibt Information über die durchschnittlich vorliegende Konzentration. Im Fokus dieser Arbeit steht die Aufklärung der Phasen, welche bei diesem Leitwertsprung beteiligt sind, sowie die Synthese von Modellsystemen. Diese wurden in Form von 100 nm dicken Dünnschichten durch Resonanzfrequenz-Magnetron-Sputtern auf Saphir abgeschieden. Durch die Verwendung von H2S in der Synthesekammer ist es möglich, Schwefel in die Dünnschichten einzubauen. Die Zusammensetzung der Schichten wurde mit Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (engl.: X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie(time of flight secondary ion mass spectromety, ToF-SIMS) und Röntgen-Beugung (engl.: X-ray diffraction, XRD) untersucht. Diese Proben werden mit Dünnschichten verglichen, welche unter realen Messbedingungen H2S ausgesetzt wurden. Es zeigt sich, dass die Zusammensetzung von synthetisierten und exponierten Dünnschichten übereinstimmen. In einer weiteren Reihe wurden CuO-Dünnschichten durch thermische Oxidation von Cu hergestellt. Diese Dünnschichten verhalten sich ähnlich zu den sputter-deponierten Dünnschichten, weisen aber ein Wachstum separater CuS-Partikel auf der Oberfläche auf, obwohl der Leitwert der Dünnschicht schon den des CuS erreicht. Aufgrund dieser Beobachtungen wurde das Modell der Umsetzung einer CuO-Dünnschicht, wie es Hennemann et al. [1] dargestellt haben, verfeinert. Diese Arbeit zeigt, dass die CuS-Partikel Ladungsträger in das CuO injizieren, und dass die Wahl des Kontaktmaterials entscheidend für die Sensorfunktion ist. Im zweiten Teil steht die Untersuchung des Struktureinflusses auf die Sensoreigenschaften im Mittelpunkt. Dafür wurden lithographisch strukturierte Dünnschichten und elektrogesponnene Nanofasern hergestellt und unter realen Bedingungen exponiert. Für alle Strukturen kann das gleiche Perkolations-Modell angenommen werden. Mit den Nanofasern war es erstmals möglich einen H2S-Sensor aus reinen CuO-Nanofasern für 560 Zyklen zu verwenden. Des Weiteren wird gezeigt, dass nur die Porosität des CuO für die Funktion des Sensors erforderlich ist.

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