Synthese und Charakterisierung mesostrukturierter und mesoporöser Thiogermanate

Abstract

Im Rahmen dieser Arbeit ist es gelungen, sechzehn verschiedene Tenside, deren lyotrope Phasen sich als Strukturdirektor eignen,darzustellen und ausführlich zu charakterisieren. Weiterhin konnten vielfältige mesostrukturierte Thiogermanate dargestellt und mit Hilfe zahlreicher Untersuchungsmethoden umfassendcharakterisiert werden. Sofern eine Bestimmung der Mesostruktur möglich war, handelte es sich in den meisten Fällen um lamellarePhasen. Es war möglich, den Aufbau der mesostrukturierten Thiogermanate weitestgehend aufzuklären, was die Ausmaße und den Aufbauder organischen und anorganischen Schichten angeht. Zur Darstellung neuer mesostrukturierter Thiogermanate wurde verschiedene Ansatzpunkte gewählt. Zum einen wurde die im Rahmendieser Arbeit dargestellten Tenside als Strukturdi-rektoren eingesetzt. Einige der Tenside, wie z.B. die sogenannten Geminitenside,können hervorragend mit Germaniumdisulfid umgesetzt werden und sogar nachweislich hexagonal mesostrukturierte Thiogermanatebilden. Weiterhin wurden verschiedene anorganische Salze zugesetzt, welche den Effekt der Netzbil-dung und somit die Stabilität verstärkensollten. Die so erhaltenen mesostrukturierten Thiogermanate zeigten allerdings nicht die erwünschte chemische und thermischeBeständigkeit gegenüber Calcinations- und Extraktionsversuchen. Neben der klassischen Reaktionsführung im Ofen wurden einige der mesostrukturierten Thiogermanate in einer Mikrowelle dargestellt. Dieinnerhalb kürzester Zeit erhaltenen Produkte erwiesen sich als relativ stabil und homogen, so dass eine Extraktion des Tensides unterErhalt einer spezifischen Oberfläche von bis zu 200 m²/g durchgeführt werden konnte. Eine kontrolliertere, da langsamere Reaktionsführung erlaubt das kontinuierliche Senken des pH-Wertes während der Reaktion. Dieerhaltenen mesostrukturierten Thiogermanate wiesen nach erfolgreicher Extraktion die höchsten spezifischen Oberflächen von bis zu 300m²/g auf. Sulfidverbindungen, und hier speziell Zinn(IV)sulfide, wurden im Rahmen dieser Arbeit auch zum Einlagern in bereits vorhandenemesoporöse Wirtstrukturen verwendet. Diese Einlagerungsverbindungen konnten auf vielerlei Art charakterisiert werden und es zeigte sichbeispielsweise, dass die Reduktionstemperaturen eingelagerter Zinnsulfide und -chloride deutlich unterhalb denen der reinenVerbindungen liegen.