Simultanes Messverfahren zur vollständigen Charakterisierung thermoelektrischer Materialien

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Diese Arbeit beschreibt detailliert ein automatisiertes Messsystem zur simultanen Charakterisierung thermoelektrischer Größen (Seebeck-Koeffizient, elektrische und thermische Leitfähigkeit). Zusätzlich ermöglicht die Anlage die direkte Bestimmung der thermoelektrischen Gütezahl nach der Harman-Methode bis zu einer Temperatur von 873 K. Materialcharakterisierung ist ein entscheidender Schritt in der thermoelektrischen Forschung. Es ist eine Vielzahl an Messsystemen zur Bestimmung von einer oder zwei der genannten thermoelektrischen Größen verfügbar, jedoch nur die wenigsten haben die Fähigkeit alle thermoelektrischen Kenngrößen messen zu können. In dieser Arbeit wird ein simpler Messaufbau mit einer Flüssigmetallkontaktierung präsentiert, der auf Basis einer modifizierten Ioffe-Methode die Messung aller thermoelektrischen Kenngrößen auch bei höheren Temperaturen ermöglicht. Es treten bei höheren Temperaturen zwei Herausforderungen auf: Wärmeverluste und Stabilität der Kontakte. Der Einfluss von Wärmeverlusten wurde anhand der vollständigen Charakterisierung einer In0.25Co3FeSb12 Probe demonstriert und zwei Möglichkeiten zur Lösung dieser Problematik präsentiert. Die erste Variante ist eine Korrektur der Messdaten durch eine zusätzliche Messung zur Bestimmung der Wärmeverluste. Eine zweite Variante ist die Minimierung der Wärmeverluste durch eine zusätzliche Isolierung des Probenhalters mit einem Material, welches eine sehr niedrige Wärmeleitfähigkeit besitzt. Beide Varianten wurden erfolgreich angewendet und die Funktionalität durch Messungen bewiesen. Die Messfähigkeit der Anlage bis 873 K wurde mit einem fest verlöteten Probenhalter demonstriert. Die Kontaktierungsproblematik bei höheren Temperaturen aufgrund einer Reaktion des Flüssigmetall-Lotes (Galinstan® Ga67In20.5Sn12.5) mit der Probe wurde für drei, aktuell im Fokus der Forschung stehende Materialen (In0.25Co3FeSb12, FeCo0.05Si1.95 und Mg2Si0.9875Sb0.0125) untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass für alle Materialien eine Schutzschicht erforderlich ist, um die Materialien im relevanten Temperaturbereich untersuchen zu können. Aus diesem Grunde wurden unterschiedliche Beschichtungsmaterialien hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegenüber dem Lot untersucht. Des Weiteren wurden Schutzschichten auf die drei thermoelektrischen Materialien mit Hilfe von elektrochemischer Beschichtung, physikalischer Gasphasenabscheidung und einem Direktsinterverfahren aufgebracht und die Proben anschließend untersucht. Ein erweiterter Temperaturbereich konnte für FeCo0.05Si1.95 und Mg2Si0.9875Sb0.0125 erreicht werden. Für In0.25Co3FeSb12 wurden erste Experimente durchgeführt, die jedoch keine finale Lösung für eine Schutzschicht liefern. Eine Besonderheit der Messanlage ist nicht nur die direkte Messung der thermoelektrischen Gütezahl mit der Harman-Methode auch bei höheren Temperaturen, sondern auch die Fähigkeit zur Messung von Kontaktwiderständen. Dazu wurden zwei unterschiedliche Methoden präsentiert und experimentell untersucht.

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