In dieser experimentellen Arbeit werden Kombinationen von apparativen Parametern an Laserdesorptions-Ionisations- (LDI-) Flugzeit-Massenspektrometern einerseits und präparativen Parametern an biologischen MALDI-Proben (MALDI = Matrix-assistierte Laserdesorptions-Ionisation) und artifiziellen MALDI- und LDI-Testproben andererseits untersucht. Ein besonderes Augenmerk liegt dabei auf der Darstellbarkeit von Analyten in voneinander unabhängigen Untersuchungen mit einzelnen Laserpulsen an wechselnden Messstellen und einer Ionenemissionsfläche von kleiner gleich 1 µm². Die Ergebnisse dieser Situation sind dabei nicht ohne Anpassung auf voneinander abhängige Untersuchungen, mit mehreren Laserpulsen an einer Messstelle, übertragbar. Betrachtet man die bildgebende Massenspektrometrie im microprobe mode mit nativen biologischen Proben als Projektion mit Punkt-zu-Punkt-Charakteristik, ermöglicht dies, Kriterien für eine Klassifizierung von geeigneten apparativen und präparativen Parametern, für gegebene Probenvoraussetzungen, darzustellen. Es kann in dieser Arbeit, in Abhängigkeit von der Probenbeschaffenheit und Analytverteilung innerhalb einer MALDI-Probe, durch geeignete Kombinationen von apparativen und präparativen Parametern die Abbildbarkeit von Analytmolekülen aus ihrer jeweiligen Umgebung erreicht werden. Weiterhin kann es bei Präparaten zu alternativen Abbildungen kommen, die in ihrer Qualität, ähnlich den Ergebnissen anderer optischer Methoden, aufgrund eintretender Aberrationen mehr oder weniger voneinander abweichen. Die erhaltene Information daraus kann einerseits zur Interpretation der Probe, andererseits aber auch zur Optimierung der Messungen, genutzt werden. Der letztgenannte Aspekt steht in dieser Arbeit im Vordergund. Wegen des destruktiven Charakters einer massenspektrometrischen Messung ist bei einzelnen nativen biologischen Proben nur eine begrenzte Anzahl von Einzelmessungen, mit unterschiedlichen Parameterkombinationen, zu einer sinnvollen Informationssammlung möglich. Artifizielle Testpräparate, mit im Vergleich zu nativen Proben relativ gut kontrollierbarer Beschaffenheit und robuster Struktur, heben diese Restriktion dagegen zumindest teilweise auf und ermöglichen dadurch eine eingehendere Untersuchung. Neben den Parametern der elektrostatischen LDI-Ionenquelle und der Probenbeschaffenheit sind die Präparationstechniken der Matrixapplikation dabei entscheidend für die von einer Probenmessstelle mittels MALDI maximal emittierbare Ionenanzahl. Ein besonders sensibler Schritt während der Präparation ist dabei die beginnende Matrixkristallisation, die vor allem an biologischen Oberflächen mit unterschiedlichen Präparationstechniken nicht identisch verläuft. Sehr entscheidend ist dies im Zusammenhang mit der bildgebenden Mikrosondentechnik, hinsichtlich der erzielbaren Abbildungsqualität aber auch generell für die Darstellung der Analytsubstanzen. Ein weiterer Teil dieser Arbeit beinhaltet die apparative und methodische Einbindung einer konfokalen Laser-Raster-Mikroskopie (CLSM) in ein bestehendes LDI-Flugzeit-Massenspektrometer mit nur einem Laser. Die konfokalen Aufnahmen können dabei im Wechsel an einer identischen Probe durchgeführt werden, wobei so im doppelten Sinne konfokale Messungen möglich werden.
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