In der vorliegenden Arbeit wurde der Einsatz von monolithischem SiO2 mit bimodaler Porenstruktur in den beiden Durchflussanwendungen der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) und der Durchflusskatalyse untersucht. Dazu wurde zunächst die hohe Sensitivität der Sol-Gel-Reaktion im sogenannten Nakanishi-Prozess zur Herstellung des porösen Materials am Beispiel der Reaktionstemperatur demonstriert. Dabei konnte gezeigt werden, dass bereits minimale Ungenauigkeiten in der Reaktionstemperatur einen starken Einfluss auf die Makroporosität sowie einen signifikanten Einfluss auf die Mesoporosität haben. Dies unterstreicht die Notwendigkeit penibel einzuhaltender Syntheseparameter, um reproduzierbare Ergebnisse in den Durchflussanwendungen zu erhalten.Um einen Durchfluss zu ermöglichen, ist die Gewährleistung einer reproduzierbaren Ummantelung erforderlich, die je nach Anwendung auf verschiedene Weisen realisiert werden kann. Für den Einsatz in der HPLC konnte mit der direkten Präparation der Monolithen im Inneren von Kapillaren gezeigt werden, dass die longitudinale Homogenität, d.h. die Reproduzierbarkeit von Kapillare zu Kapillare durch Verwendung von kleineren Kapillarinnendurchmessern gesteigert werden kann. Ferner konnte bei Verwendung von reinem Tetramethoxysilan als Vorläuferverbindung von monolithischem SiO2 belegt werden, dass sich in direktem Anschluss zur Innenwand der Kapillare ein Bereich mit erhöhter SiO2-Konzentration ausbildet. Dieser kann den häufig auftretenden Wandeffekt als Folge des Schrumpfens überlagern und ein Ablösen des Monolithen von der Innenwand verhindern.Für den Einsatz in der Durchflusskatalyse wurde aufgrund der notwendigen größeren Querschnittsfläche eine nachträgliche Ummantelung der Monolithen mit Polyetheretherketon gewählt, die nun reproduzierbar durchgeführt werden kann und sowohl chemisch als auch druckstabil ist. Weiterhin wurde die Oberfläche mit Aminogruppen funktionalisiert, wodurch die Durchflusskatalyse an einer Testreaktion (Knoevenagel-Reaktion) mit einem Umsatz von bis zu 100% durchgeführt werden konnte.Schließlich konnten Hybrid-Monolithen durch Einbringung von endständigen Phenylgruppen synthetisiert werden, was mit einer Verringerung des Kompressionsmoduls auf zwei strukturellen Ebenen (makroporöser Monolith und mesoporöses Skelett) einhergeht. Dieses Ergebnis ist vielversprechend, da dem auftretenden Schrumpf mehr Flexibilität entgegengebracht werden kann, was bei der Herstellung von Kapillarsäulen zu weniger Rissbildung führen sollte.
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