In der vorliegenden Arbeit wird das Polarisationsverhalten der DreiphasengrenzeGas/Festelektrolyt/Metallelektrode am Beispiel der elektrochemischenKette Pt/YSZ/Pt mit Hilfe in situ-mikrospektroskopischer Methoden (PEEM,SPEM) untersucht. Drei unterschiedlich präparierte Pt/YSZ-Proben (YSZ =mit Yttrium(III)-oxid stabilisiertes Zirconium(IV)-oxid) werden verwendet:poröse (gesinterte) Platinpaste auf polykristallinem YSZ, mikrostrukturiertesPlatin auf einkristallinem YSZ und mittels gepulster Laserdeposition(PLD) aufgebrachtes orientiertes Platin (um 30 Grad verkippte (111)-Orientierung)auf orientiertem YSZ(111). Die elektrochemische Charakterisierung erfolgtdurch Zyklovoltammetrie. Die Photoelektronen-Emissionsmikroskopie (PEEM)erlaubt im Fall der dichten mittels PLD aufgebrachten Elektroden die Beobachtungder diffusiven Verteilung von elektrochemisch gebildetem Sauerstoffauf der Elektrodenoberfläche, wenn diese anodisch polarisiert wird. Bei denim Mikro- und Nanometerbereich porösen Elektroden reichen Zeit- undOrtsauflösung hierzu nicht aus. Die chemische Identifizierung mittels Raster-Photoelektronenspektroskopie (SPEM) zeigt die Bildung von chemisorbiertemSauerstoff (Bindungsenergie 530,4 eV). Zusätzlich kann die Dreiphasengrenzedurch Abbildung einer Oberflächenreaktion als Ort des Sauerstoffausbausnachgewiesen werden. Bei kathodischer Polarisation zeigen sich im PEEM helleZonen, die von der Dreiphasengrenze ausgehend den Festelektrolyten bedecken.XPS-Spektren zeigen die Bildung reduzierter Zr-Spezies (bei polykristallinemYSZ: Zr0, bei einkristallinem YSZ: Zr1+).
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