In dieser Dissertation werden die Ergebnisse der Analyse der Umformung der Mikrostruktur von Kohlenstoffmaterialien während des Herstellungsprozesses vorgestellt. Eine detaillierte und verlässliche Charakterisierung von Kohlenstoffen ist wichtig für die Entwicklung von Substitutionsmaterialien für natürlichen Graphit, welcher zu den kritischen Rohmaterialien zählt, sowie deren Einsatz in technischen Anwendungen. Im Hinblick auf die Charakterisierung von Kohlenstoffen wurden Probenserien aus den Vorläuferverbindungen Pech, Harz, Stärke, pyrolytischer Kohlenstoff, Nanodiamant und Adamantan durch Raman-Spektroskopie untersucht und mit der Strukturanalyse durch Weitwinkel-Röntgenstreuung und Elektronenspin-Resonanz-Spektroskopie korreliert. Die Vorläuferverbindungen wurden thermisch behandelt, was in einem Wachstum von Nanostrukturen resultiert. Außerdem wurden Mechanokohlenstoffe, welche durch einen Kugelmühlenprozess hergestellt werden, charakterisiert. Hier nimmt die laterale Größe, als ein wichtiger Strukturparameter, der in einer Startreaktion entstandenen Kohlenstoffstrukturen durch den Herstellungsprozess ab. Häufig werden empirische Modelle verwendet, um die laterale Ausdehnung der Kohlenstoffstrukturen aus dem Intensitätsverhältnis der D- und G-Raman-Bande zu berechnen. In dieser Arbeit wurde die Allgemeingültigkeit dieser Modelle für verschiedene Kohlenstoffsysteme in Frage gestellt und überprüft, konnte aber nicht bestätigt werden. Jedoch ermöglichte die Analyse der Position der D- und G-Bande sowie deren Linienform als Funktion der lateralen Ausdehnung, welche durch Anpassung der Weitwinkel-Röntgendiffraktogramme mit dem Modell von Ruland und Smarsly ermittelt wurden, eine Klassifizierung der Kohlenstoff-Probenserien in vier Phasen: amorpher Kohlenstoff, Übergangsphase, nicht-graphitischer Kohlenstoff und graphitischer Kohlenstoff. Die Experimente der Elektronenspin-Resonanz-Spektroskopie unterstützen die Klassifizierung. Außerdem wird eine Abschätzung der lateralen Ausdehnung unbekannter Kohlenstoff-Proben anhand der Positionen und Linienform der Raman-Banden vorgestellt. Das kristallitgrößenabhängige Verhalten der Raman-Banden wird durch theoretische Berechnungen mit dem Modell von Campbell und Fauchet bestätigt. Weiterhin wurde thermisch behandeltes Adamantan und Nanodiamant analysiert, um die Umwandlung von sp3-hybridisierten in sp2-hybridisierte Verbindungen zu untersuchen. Hier sind ebenfalls vier Phasen unterschiedlicher Struktur während des Umwandlungsprozesses zu finden und auch die laterale Ausdehnung ist durch die Charakteristika der Raman-Spektren abschätzbar. Die vorgestellte Klassifizierungsmethode gilt auch für Umwandlungsprozesse von großen zu kleinen Kohlenstoffnanostrukturen, wie die Charakterisierung der Mechanokohlenstoffe zeigt.
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