Festkörperelektrochemische Untersuchungen an mikro- und nanostrukturiertem Ag2S und Ag2Se

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2004

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http://dx.doi.org/10.22029/jlupub-9991

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In der vorliegenden Arbeit wurden die thermodynamischen und kinetischen Eigenschaften von mechanisch (mit der Kugelmühle) bzw. in flüssigem Medium (nach der Methode der inversen Mizellen) hergestelltem, mikro- und nanokristallinem Ag2+deltaS und Ag2±deltaSe untersucht. Im Unterschied zu den klassischen Herstellungsmethoden wurden Synthesemethoden gewählt, die besser geeignet sind, Teilchen einheitlicher Korngröße herzustellen. Es wurden Ag2S- und Ag2Se-Proben mit mittleren Teilchengrößen von 3 mm, 28,1 nm und 2,6 nm bzw. 120 nm und 75 nm hergestellt. Ziel war die Bestimmung der Phasenbreite dieser Verbindungen als Funktion von Korngröße und Temperatur mittels coulometrischer Titration. Bei einigen Proben ergab sich eine Vergrößerung der Phasenbreite in Abhängigkeit der Teilchengröße und Temperatur. Aus den Titrationskurven wurden der thermodynamische Faktor, die Standardreaktionsenthalpie und die Konzentration der quasi-freien Elektronen im Gleichgewicht mit Silber berechnet. Die Maxima des thermodynamischen Faktors sinken mit steigender Temperatur. Die Standardreaktionsenthalpie sinkt und die Anzahl der quasi-freien Elektronen steigt mit der Verkleinerung der Teilchengröße. Es wurde die elektronische Leitfähigkeit von Ag2S gemessen und daraus die Aktivierungsenergie bestimmt. Im Fall der elektronischen Leitfähigkeit konnte das in der Literatur beschriebene Verhalten (steigende elektronische Leitfähigkeit mit sinkender Korngröße) beobachtet werden. Bei den nanokristallinen Ag2S-Proben wurde jedoch eine höhere Aktivierungsenergie ermittelt als bei den mikrokristallinen, was nicht im Einklang mit Literaturdaten steht. Ein möglicher Einfluss der Korngröße auf den Magnetowiderstandseffekt von Ag2Se, wie in der Literatur von G. Beck beschrieben, war in Abhängigkeit der Magnetfeld-Induktion und der Temperatur zu prüfen. Die Ergebnisse dieser Messungen zeigten für alle untersuchten Korngrößen einen normalen MR-Effekt.

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