Im ersten Teil der vorliegenden Arbeit wurden zwei SiO2-Monolithe, die sich hinsichtlich ihrer Mesoporengröße unterscheiden, mittels Physisorptions- und Kleinwinkelneutronen- streuexperimenten untersucht. Dabei konnte für beide Monolithe in unterschiedlicher Ausprägung gezeigt werden, dass das Desorptionsverhalten durch Pore-Blocking-Effekte beeinflusst wird. Mit Hilfe des Konzeptes der Segmentlängenverteilung wurde zusätzlich das Adsorptions- und Desorptionsverhalten schrittweise untersucht und charakteristische Parameter der Monolithe (Mesoporengröße, spezifische Oberfläche) berechnet. Diese weichen teilweise von den berechneten Größen der ex-situ-Physisorptionsexperimente ab, was den unzugänglichen Poren zugeschrieben wird. Der Anteil der unzugänglichen Porosität unterscheidet sich für beide Monolithe, korreliert jedoch mit den Reaktionsbedingungen der hydrothermalen Behandlung.Im zweiten Teil der Arbeit galt es, die SiO2-Monolithe mit einem Organokatalysator zu funktionalisieren und zwecks ihres Einsatzes als heterogene Durchflussreaktoren zu analysieren. Hierbei konnte gezeigt werden, dass das verwendete Lösungsmittel die longitudinale Funktionalisierungshomogenität maßgeblich beeinflusst. Während die Funktionalisierung in Ethanol eine homogene Katalysatorverteilung zur Folge hatte, zeigte sie eine ausgeprägte Inhomogenität in Toluol. Dieses Verhalten ist unabhängig von der Konzentration des Katalysatorpräkursors, der Temperatur und der Mesoporengröße. In der basenkatalysierten Knoevenagel-Kondensation konnten mit den funktionalisierten Monolithen hohe Ausbeuten erzielt werden. Durch eine Verringerung der Oberflächen- konzentration des Katalysators ließ sich dessen Effizienz weiter steigern, was auf den kooperativen Effekt zwischen dem Aminopropylkatalysator und den benachbarten Silanolgruppen zurückgeführt wurde. Zusätzlich konnte durch eine Variation der Edukte die vielseitige Anwendbarkeit der Monolithe demonstriert werden. Im dritten Teil der Arbeit wurden neben den SiO2-Monolithen die in HPLC-Säulen gepackten, funktionalisierten LiChrospher®-Partikel erfolgreich als Durchflussreaktor verwendet. Diese wiesen eine vergleichbare katalytische Effizienz auf. Aufgrund der großen Katalysatormenge innerhalb der Reaktoren konnten die Ausbeuten dennoch erhöht werden und sind vergleichbar mit den Ausbeuten, die mehrere, hintereinander geschaltete Monolithe erzielten.
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